《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法

关于亚硝胺的前处理，不同基质可以采取不同的前处理，下面列举几种常用的前处理方法：
1. 按照 gb/t 5009.26-2003《食品中 n-亚硝胺类的测定》的前处理方法：
1.1 提取（水蒸馏装置蒸馏）
200 g（精确至 0.01 g）试样，加入 100 ml 水和 120 g 氯化钠于蒸馏管中，混匀；
平底烧瓶或锥形瓶中加入 4 ml 二氯甲烷及少量冰块用以接收冷凝液；
开启蒸馏装置加热蒸馏，收集 400 ml 冷凝液后关闭加热装置，停止蒸馏；
1.2 萃取净化
在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入 80 g 氯化钠和 3 ml 的硫酸，搅拌溶解；
转移至 500 ml 分液漏斗中，振荡 5 min，静置分层；
将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中，再用 150 ml 二氯甲烷分三次提取水层；
合并 4 次二氯甲烷萃取液，总体积约为 250 ml；
1.3 浓缩
将二氯甲烷萃取液用 10 g 无水硫酸钠脱水后，进行旋转蒸发；
于 40 ℃ 水浴上浓缩至 5-10 ml 改氮吹；
准确定容至 1.0 ml，摇匀后待测定。
2. 啤酒中的亚硝胺前处理方法：按照 aoac 方法（2000），982.11 并略有改动，使用 celite 硅藻土柱并用 dcm 系统的固相萃取方法来分离亚硝胺。
3. 橡胶材料中的亚硝胺前处理方法：
3.1 样品提取
准确称取 5.00 g （精确到 0.01 g）样品于 40 ml 棕色玻璃瓶中，加入 30 ml 甲醇，室温超声萃取 30 min；
过滤转移溶液至 250 ml 平底烧瓶中，加入 20 ml 甲醇溶剂，重复超声和转移步骤，并用少量甲醇洗涤棕色瓶 2-3 次，合并两次超声和洗涤溶液；
将溶液旋转蒸发（35 ℃ , 150 mbar）至 4 ml 左右，于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min，样品溶液转移至 10 ml 具塞离心管中；
另取 1 ml 甲醇分 2-3 次洗涤平底烧瓶壁，并于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min，合并洗涤液于 10 ml 具塞离心管中。
3.2 净化
c18 固相萃取小柱置于固相萃取装置上，用 5 ml 甲醇预淋洗 c 18 小柱；
将样液注入小柱，流出液收集于离心管中，待样液液面下降至小柱填料的上层面时，再加入 5 ml 甲醇进行洗脱，收集合并全部流出液于离心管中；
3.3 浓缩
样液于 250 ml 的平底烧瓶中，并用少量甲醇淋洗离心管壁 2-3 次，合并洗涤液于平底烧瓶中；
将溶液旋转蒸发（35 ℃ , 150 mbar）至 4 ml 左右，取下平底烧瓶，于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min；
然后将平底烧瓶中的样液转移溶液至 5 ml 棕色容量瓶中。用少量甲醇淋洗平底烧瓶 2- 3 次，并于涡旋混匀器上充分旋转振荡 1 min，合并洗涤液于棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度；
经 0.45 μm 滤膜过滤后进行分析。
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