在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
氢焰离子化检测器的清洗,当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升氟里昂(freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,120度保持数小时之后,再升至工作温度。
气相色谱仪按应用目的不同的分类,应该给以指出的是一些种类的检测仪器可以有两类以上的目的和应用范围,比如如分析用检测仪器也可以配备一些小型化纯物质的制备辅件作为制备使用等。
气相色谱仪按应用目的不同的分类,应该给以指出的是一些种类的检测仪器可以有两类以上的目的和应用范围,比如如分析用检测仪器也可以配备一些小型化纯物质的制备辅件作为制备使用等。
气相色谱仪可以依据应用范围;分离原理;色谱柱的类型等多种方法分类。但从来源不同领域的样品分析目的而论,深入了解仪器分类方法适用范围,对销售和选购何种何类的该种色谱仪更合适一些。气相色谱仪按应用目的不同的分类,应该给以指出的是一些种类的检测仪器可以有两类以上的目的和应用范围,比如如分析用检测仪器也可以配备一些小型化纯物质的制备辅件作为制备使用等。一类是分析用,包括在离线分析和线分析工业色谱两大类。离线分析又包括野外现场便携式用和实验室用两类:实验室用又可以分为简易单检测器,专用和多功能及多检测器三种。第二类为制备纯物质:分为工业级制备用大型装置仪器和定性用小型制备辅件。 第三类维物质物化的常数测定:如多种常数比表面积和孔径分类和单一常数比表面积等。
气相色谱仪作为一种快速、高灵敏度的现代分析仪器在我国正逐渐普及并广泛应用。以下是讲解气相色谱仪的工作:
气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的复杂混合物的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。由a和b组分组成的混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。
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