冻干机：选择适宜的预冻速率

冻干机预冻速率的重要性：冷冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度，我们必须要根据产品的不同经试验得出一个好的冷冻速率。一般的冻干机相关理论的书籍都会提到，降温速率越大，溶液的过冷度和过饱和度愈大，临界结晶的粒度则愈小，成核速度越快，容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后，物料内形成的孔隙尺寸较小，干燥速率低，但干后复水性好，这就是快冻；相反，慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大，有利于提高干燥速率，但冻干后复水性差。
  有人曾经质疑过这条理论是在受热均匀的前提下得出来的，比较理想，而生产中和实验中的冻干机所提到的冻干条件没有那么理想，在论坛上曾看到这样的说法，他把快冻慢冻分为以下几类：
  1）、板温降得较快，且板温比产品温度低很多，则制品底部先冻结产生结晶，但上部液体仍较热，所以不至于瞬间全部结晶，结晶会缓慢生长，就得到了慢冻的效果。
  2）、板温降得较慢，板温与品温相差不大，则制品整体均匀降温，并形成过冷，当能量积累足够时，瞬间全部结晶，得到了快冻的效果。
  3）、板温降得很慢，并在低于共熔点的适宜温度保持（或缓慢降温），则制品形成较小的过冷度，液体中先出现少量结晶，继续降温结晶生长，得到大结晶，这即是真正的慢冻。
  4）、制品浸入超低温环境（如液氮），整体瞬间结晶，形成极细小的晶体（或处于无定形态），这即是真正的快冻。我比较赞同他的观点，企业在大多数情况下采用瓶冻的冻干方法的，瓶冻的受热不均匀现象很明显。
 样品进入冻干机的冻干箱前的温度越高，样料液上下部分的温度梯度越大，冰晶生长速度越慢。溶液若慢速降温，则形成冰晶比较粗大，冰界面由下向上推进的速度慢，溶液中溶质迁移时间充足，溶液表面冻结层溶质积聚也就多。因而导致上表层的溶质往往较多，密度较高，而下底层密度较小，结构疏松。同时，在不同的预冻温度下冻结的样品，干燥后支架孔径大小有明显差异。预冻温度愈低，支架孔隙直径愈小。这种分层现象又叫溶质效应，在骨架差的制品上体现得最为明显，或者底部萎缩，或者中间断层，或者顶部突起，或者顶部脱落一层硬壳，不一而足。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质浓度增加，引起蛋白质的变性和细胞脱水，导致细胞死亡。溶质效应在水的冰点和共晶点之间这一温度范围最为明显。若能以较高的冷冻速度越过这一范围,则可大大削弱溶质效应。在实践中，也有人提倡使用三步法，即将样品从室温先冷却至样品的初始冻结温度；停止降温过程，使样品内温度自动平衡，消除其内的温度梯度；然后再迅速降温，由于此时样品整体温度离结晶温度较近，且样品在冻结过程中，样品温度下降较慢，故样品在冻结过程中温度梯度会相对较小，冰晶生长速度必相对较快。如此，便提高了预冻速率，解决了溶质聚集在上层的问题。不过，并不是所有的品种使用了三步法后都能取得明显效果的。

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北京市中斯电子技术研究所

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