在线样品前处理技术 - 戴安离子色谱测定染中的阴离子
引言
水溶性染料中盐含量是墨水生产中需要控制的一项重要指标，采用膜分 离或化学法可除去大部分盐，做成墨水后剩余的微量盐对墨水的应用性能及 设备的损害仍有着不可忽视的影响，喷墨打印及纺织品喷墨印花墨水中所用 的水溶性染料对盐的含量有严格的限制，所以必须建立测定水溶性染料中微 量盐的方法。
国家标准是采用电导率法[1]，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱 法是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后 直接进样分析[2]。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的 损伤比较大。为了去除染料的复杂基体，可以利用dionex公司的固相萃取预 处理小柱onguard rp柱离线去除基体干扰成分，我们利用戴安公司全新的 谱睿（pre）在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液 泵、一个六通阀和两支ionpac ng1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中 基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过 程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。
测试条件
仪器：戴安ics-1600离子色谱系统； 分析柱：ionpac as 23，250 mm×4 mm； 保护柱：ionpac ag 23，50 mm×4 mm； 浓缩柱：ionpac tac-ulp1，50 mm×4 mm； 预处理柱：ionpac ng1，50 mm×4 mm； 柱温：30 ℃；流速：1.00 ml/min；定量环：25 µl； 淋洗液：4.5 mm na2co3+0.8 mm nahco3，等度淋 洗；1.2 ml/min 检测方式：抑制型电导检测器，asrs 300型 （4 mm）电化学自再生抑制器，自循环 电抑制，电流为35 ma。
样品前处理
染料样品用去离子水稀释500倍后即可进入分析系统 检测，在线前处理装置示意图见图1。样品经自动进样器 注入25 µl定量环后，被纯水推入系统，经ng1柱去除有机干扰基体，无机离子在死体积被冲出并富集在离子色谱 系统的六通阀tac-ulp1柱上。富集的待测阴离子经淋洗 液洗脱后进入色谱柱分离测定，此时连接十通阀的甲醇泵 启动，开始洗脱ng1柱上保留的干扰基体。
结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
试验结果表明，axp辅助泵流速设为0.55ml/min 时，纯水推入样品5分钟富集后，十通阀切换到甲醇冲洗 10 min，保留在ng1上的干扰基体完全洗脱，且在taculp1上的阴离子富集效率最高。
按照上述选定的色谱条件对混合标准溶液进行分离， 色谱图见图2。
线性、检出限和重现性
配制不同浓度的标准溶液，照上述选定的色谱条 件，考察方法的线性关系及检出限，结果见表1. 将前处 理好的加标样品连续进样8次，考察方法的重现性。保 留时间和峰面积的rsd值均小于1.5%，该方法的重现性 较好。
结 论
本文所建立的谱睿在线样品前处理技术，离子色谱法测定染料中的无机阴离子，无需繁复的样品处理步 骤，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度 高，受其他因素干扰小，用于染料中的无机盐测定，具 有较高的实用价值。
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国家标准是采用电导率法[1]，方法易受不同复杂基体的干扰。离子色谱 法是分析无机阴离子的理想有效方法，对于简单组成的染料，可以稀释后 直接进样分析[2]。但是大部分染料样品基体复杂，直接进样对色谱分离柱的 损伤比较大。为了去除染料的复杂基体，可以利用dionex公司的固相萃取预 处理小柱onguard rp柱离线去除基体干扰成分，我们利用戴安公司全新的 谱睿（pre）在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液 泵、一个六通阀和两支ionpac ng1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中 基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过 程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。
测试条件
仪器：戴安ics-1600离子色谱系统； 分析柱：ionpac as 23，250 mm×4 mm； 保护柱：ionpac ag 23，50 mm×4 mm； 浓缩柱：ionpac tac-ulp1，50 mm×4 mm； 预处理柱：ionpac ng1，50 mm×4 mm； 柱温：30 ℃；流速：1.00 ml/min；定量环：25 µl； 淋洗液：4.5 mm na2co3+0.8 mm nahco3，等度淋 洗；1.2 ml/min 检测方式：抑制型电导检测器，asrs 300型 （4 mm）电化学自再生抑制器，自循环 电抑制，电流为35 ma。
样品前处理
染料样品用去离子水稀释500倍后即可进入分析系统 检测，在线前处理装置示意图见图1。样品经自动进样器 注入25 µl定量环后，被纯水推入系统，经ng1柱去除有机干扰基体，无机离子在死体积被冲出并富集在离子色谱 系统的六通阀tac-ulp1柱上。富集的待测阴离子经淋洗 液洗脱后进入色谱柱分离测定，此时连接十通阀的甲醇泵 启动，开始洗脱ng1柱上保留的干扰基体。
结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
试验结果表明，axp辅助泵流速设为0.55ml/min 时，纯水推入样品5分钟富集后，十通阀切换到甲醇冲洗 10 min，保留在ng1上的干扰基体完全洗脱，且在taculp1上的阴离子富集效率最高。
按照上述选定的色谱条件对混合标准溶液进行分离， 色谱图见图2。
线性、检出限和重现性
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