热电气质联用仪快速检测PBDEs的应用方法

 　　热电气质联用仪快速检测pbdes的应用方法： 
　　目的：针对电子类产品中pbdes的检测我们成功的建立了一套完整的、快速的、高灵敏的、可靠的仪器分析方法，主要使用热电气质联用仪通过其独有的快速采集方式及全扫描和选择离子扫描两种同时进行的扫描模式完成样品的定性、定量工作。
方法：标准样品和提取后的样品，热电气质联用仪不分流进样1ul，ei源，正离子模式，同时进行全扫描fullscan和选择离子扫描sim。
结果：21种pbdes同系物（包括十溴联苯醚）11分钟完成分析，在fullscan和sim的模式下定量线性曲线由fg到ng，相关系数在0.999以上，不同种同系物的检出限从fg到亚-pg不等。同时只需一次进样，在同一数据文件中对未知样品进行定性分析和定量分析。另外还进行了连续进100多个样品，验证了仪器的稳定性、抗污染性以及方法的可靠性等。
介绍：
　　pbdes作为一种阻燃剂广泛应用于各种电子、电器、纺织、涂料、家具、建材等物质中，由于这些物质在一起并不是通过化学键结合，所以在产品的生产、使用过程以及再回收过程中，它们会从高分子材料中脱离出来，污染环境。当前发表的文献表明它们在自然环境中、动物体内、以及人体内都普遍存在。随着环境污染的日益加重，人们对健康日益关心，2003年2月欧洲制定了两个环境法令：电子产品电子设备垃圾处理法令和电子产品中限用危险物质法令。pbdes是rohs中六种高危险物质之一。
　　pbdes共有209种同系物，其中十溴联苯醚（bde-209）是阻燃剂中的主要成份之一，其分子量高(959amu)及沸点高，所以要完成对该物质的检测，对气相色谱和质谱系统就有很高的要求。而finnigantracedsq可在短时间内将21种pbdes同系物分离和检测并可给出它们的全扫描质谱图。图2显示了十溴联苯醚全扫描质谱图、正确的分子量和分子量区域的同位素丰度。
方法：
　　21种pbdes标样由加拿大ontario，wellington实验室和美国accustandard提供。不同电子产品的样品经过切割，甲苯/thf提取后，1ul提取液直接进样到gc/ms。
　　gc：finnigantracegcultra带标准的分流不分流进样口;ms：finnigantracedsq配250l泵;色谱柱：10m×0.18mmi.d.×0.4umrtx-200。

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上海分析仪器销售中心第一营业部

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